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GB/T 24234-2009 鑄鐵多元素的測定火花放電原子發射光譜法
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GB/T 7999-2007 鋁及鋁合金光電直讀發射光譜分析方法
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YST 482-2005 銅及銅合金分析方法光電發射光譜法
GBT 4103.16-2009 鉛及鉛合金化學分析方法第16部分:銅、銀、鉍、銻、錫、鋅含 量的測定光電直讀發射光譜法
CSM 01010105-2006 火花源發射光譜法測定低合金鋼測量結果不確定度評定規范
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1、開機后,檢查氣壓溫度等條件是否滿足儀器正常使用的要求。一般主機壓力顯示在5-5.5之間,溫度在38正負1之間,一切正常時候就可以開始其他操作。
2、在開機之后到可以測量的這段時間大約在10分鐘左右,在等待過程中可以先進行式樣打磨,試樣打磨對于測量也很重要,如打磨偏細則測得碳含量偏低,如打磨偏粗則測得碳含量偏高,對于試樣的打磨粗磨后,用40#的砂子細磨。同一點也不能進行2次激發,否則結果也有偏差。樣品表面紋路清晰,渝北光譜儀,無縮孔,無砂眼則可進行測量分析,打磨好的試樣表面不可以有手觸摸,這是人為操作誤差中常見的誤差,一定要嚴格按安全操作規程操作。
3、選擇模式,根據所測量試樣的材質不同,而采用其相應的模式,低合金鋼,鉻鋼,鉻鎳鋼等的模式并不相同,應選擇適合材質的模式,這點也很重要,光譜儀原理,它直讀光譜儀測量準確性的關鍵,簡單的說,直讀分析測量屬于定性定量分析,所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加準確,這也是本文的核心—儀器分析中直讀光譜儀的準確性更好。
4、檢驗電極和激發裝置是否清潔,光譜儀升級,用電極刷清潔電極和激發裝置,電子表面鈍化則需更換,然后用專業電極安裝工具使其固定在正確位置(一般電極端部到分析面距離4mm)。
5、用廢樣打點,直到打出的點符合3-6 mm金屬光澤點要求后,用與被測樣品相近的標準試樣測量,若標樣的測量值與標準值偏差小,就可以進行測量了,若偏差較大或不穩定,應對此標樣做OPS,若OPS結果仍不理想,光譜儀維修,那就需要重新制作曲線了,知道問題解決為止。
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? 檢查氣余量:打開氣瓶的通氣閥門,檢查壓力表上的讀數,氣壓力一般0.1Mpa以上,可進行下一步操作;如果壓力低于0.1Mpa以下,須更換氣瓶。
(注意:氣壓力低于0.1Mpa或氣瓶無氣才更換,會導致儀器內部進入空氣,測試結果不正確)。
? 檢查氣流量:打開通氣閥門后,觀察氣增壓器內上否有水泡冒出,如果有則說明有氣流出現象;另外,觀察發出室旁邊的確氣流量計指針,流量指針指的位置即是氣流量值
(注意:儀器待機時流量為1L/Min;儀器分析工作時流量為10L/Min,須檢查調整。)
? 電源:檢查穩壓電源器電壓是否穩定,是否在220V~225V范圍?檢查各電源線接口是否牢固、接口正確?
檢查打印機紙是否足夠、是否安裝好,傳輸系統是否完好?
(二)儀器啟動操作
1儀器啟動的準備
1.1打開穩壓電源開關(撥到ON位置),檢查電壓穩定性及電壓值;
1.2打開儀器面板上的主電源開關(MAIN);
1.3打開儀器面板上的光源開關(SOURCE)、溫控開關(AIRCON)、控制開關(CONSOLE)(注意:本公司儀器溫近制在40± 1℃);
1.4打開氣瓶的通氣閥開關,檢查余量及流量;
1.5打開真空泵開關(按綠色按鈕),啟動真空泵;
1.6打開數據處理系統及打印機電源
1.7進入ADS系統畫面,待氣室真空顯示OK,按F1鍵(F1 ON),再按F9鍵進入分析畫面;
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