對氣體控制系統的維護保養
ICP的氣體控制系統是否穩定正常地運行,直接影響到儀器測定數據的好壞,如果氣路中有水珠、機械雜物雜屑等都會造成氣流不穩定,因此,對氣體控制系統要經常進行檢查和維護。首先要做氣體試驗,打開氣體控制系統的電源開關,使電磁閥處于工作狀態,然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應在幾個小時內沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現象,需要檢查和排除。第二,由于氣中常夾雜有水分和其它雜質,管道和接頭中也會有一些機械碎屑脫落,造成氣路不暢通。因此,需要定期進行清理,拔下某些區段管道,然后打開氣瓶,光譜儀買賣,短促地放一段時間的氣體,將管道中的水珠,塵粒等吹出。在安裝氣體管道,特別是將載氣管路接時,要注意不要讓管子彎曲太厲害,否則載氣流量不穩而造成脈動,影響測定。
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一臺典型的光譜儀主要由一個光學平臺和一個檢測系統組成。包括以下幾個主要部分: 1. 入射狹縫: 在入射光的照射下形成光譜儀成像系統的物點。
2. 準直元件: 使狹縫發出的光線變為平行光。該準直元件可以是一獨立的透鏡、反射鏡、或直接集成在色散元件上,如凹面光柵光譜儀中的凹面光柵。
3. 色散元件: 通常采用光柵,使光信號在空間上按波長分散成為多條光束。 4 聚焦元件: 聚焦色散后的光束,使其在焦平面上形成一系列入射狹縫的像,其中每一像點對應于一特定波長。 5. 探測器陣列:放置于焦平面,用于測量各波長像點的光強度。該探測器陣列可以是CCD陣列或其它種類的光探測器陣列。
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1、開機后,檢查氣壓溫度等條件是否滿足儀器正常使用的要求。一般主機壓力顯示在5-5.5之間,溫度在38正負1之間,一切正常時候就可以開始其他操作。
2、在開機之后到可以測量的這段時間大約在10分鐘左右,在等待過程中可以先進行式樣打磨,試樣打磨對于測量也很重要,如打磨偏細則測得碳含量偏低,如打磨偏粗則測得碳含量偏高,對于試樣的打磨粗磨后,用40#的砂子細磨。同一點也不能進行2次激發,否則結果也有偏差。樣品表面紋路清晰,無縮孔,無砂眼則可進行測量分析,光譜儀原理,打磨好的試樣表面不可以有手觸摸,云陽光譜儀,這是人為操作誤差中常見的誤差,一定要嚴格按安全操作規程操作。
3、選擇模式,根據所測量試樣的材質不同,而采用其相應的模式,低合金鋼,鉻鋼,鉻鎳鋼等的模式并不相同,應選擇適合材質的模式,這點也很重要,它直讀光譜儀測量準確性的關鍵,簡單的說,直讀分析測量屬于定性定量分析,所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加準確,這也是本文的核心—儀器分析中直讀光譜儀的準確性更好。
4、檢驗電極和激發裝置是否清潔,用電極刷清潔電極和激發裝置,電子表面鈍化則需更換,光譜儀檢測,然后用專業電極安裝工具使其固定在正確位置(一般電極端部到分析面距離4mm)。
5、用廢樣打點,直到打出的點符合3-6 mm金屬光澤點要求后,用與被測樣品相近的標準試樣測量,若標樣的測量值與標準值偏差小,就可以進行測量了,若偏差較大或不穩定,應對此標樣做OPS,若OPS結果仍不理想,那就需要重新制作曲線了,知道問題解決為止。
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