X射線熒光光譜儀原理圖
X射線熒光光譜分析(X Ray Fluorescence)儀的原理主要基于:原子受到X射線的作用,其內層電子被激發,形成空穴,原子處于不穩定的激發態。為了回到穩態,原子的外層電子會躍遷回內層,多余的能量以熒光形式釋放出來,被偵測器檢測到,通過此來做分析。通常,可以將X射線熒光光譜分析儀可分為波長色散性和能量色散性。共元素干擾在日常的分析工作中,XRF這種分析方法經常會出現共元素干擾。這種共元素干擾的問題主要起源于X熒光射線偵測器對于X熒光射線的分辨率的限制所致,只要是XRF都會遭遇到相同的問題。共元素干擾主要分為三類:兩相近共元素干擾、加乘波峰、逃離波峰。
(1)兩相近共元素干擾:由于兩元素在能譜圖上的位置相近,以至于偵測器無法分別出兩者之間的差距。如鉛(La10.55Kv)、(Ka10.54Kv)。
(2)加乘波峰:由于某元素的濃度異常高,此時發出大量X熒光射線,而偵測器無法及時處理,將在能譜兩倍的位置上出現一根波峰。如大量的鐵(Ka6.4Kv),會在能譜12.8Kv處出一根小波峰。造成誤判。但此種情形極為少見。
(3)逃離波峰:由于某元素的濃度異常高,此時發出大量X熒光射線,而偵測器無法及時處理,將在此元素的能譜位置前一個硅Ka的能譜距離多出一根小波峰而造成誤判,但情形極少出現。如錫(Ka25.27K)-硅(Ka1.74Kv)=23.53Kv≈鎘(Ka23.17 Kv)。
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一 儀器原理
金屬試樣(電極)與電極之間進行電弧、電火花放電,對由此產生的輝線光譜進行光電測定,進行所含元素的定量方法。分析試樣使用光源電源激發,這時產生的光通過聚光透鏡由入口狹縫進入,內江光譜儀,導向凹面衍射光柵上,光譜儀買賣,只讀取在凹面衍射光柵上分光的光中所需的光譜線,使用儀器上的光電 倍增管將光轉化成電流。
二 儀器結構
(一)相關定義
? 光譜分析:使用光譜儀,采用放電方式對試樣中所含分析元素進行激發,根據測量原子譜線的光譜強度,進行定量分析的方法。
? 光電測光法:采用光電倍增管檢測光強度的測定法。
? 電極:作為形成放電間隙的試樣和對電極的總稱。
? 予放電時間:設定從放電開始到激發強度穩定這一段的非積分時間。
? 氣:在電極周圍形成流動的保護氣罩,光譜儀維修,以降低試樣影響,減少空氣中氧的吸收,確保放電穩定。
? 分析試樣:供檢測用試樣。
? 標準試樣:根據JIS(日本工業標準)或其它相應標準的化學分析方法結合分析元素含量定值,用于制作檢量線用的試樣。
? 標準化試樣:儀器運行上段時間或檢測一定數日的試樣后,對檢量線進行校正所使用的形式。
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系統軟件的進入方式
在DOS系統中,C:﹨EXE>盤符下,輸入ADS000,回車,進入分析軟件,這時的界面顯示的是軟件的版本號和輸入密碼,不用輸入密碼直接點回車兩次。進入儀器狀態檢查界面(Instrument check),其中Vacuum(真空,真空度)后面顯示OK,Photodetector (PMT) High Voltage (光電倍增管高壓)下,有F1 ON,F3 OFF兩個標記,此時綠色的光標應在F1 ON上,如果不在說明負高壓沒有加上,不能進行分析,應點F1,加上負高壓。如果在日常分析中,遇到紅色的警告字符(—HV)時,表明負高壓掉了,可在分析界面下按F12推出系統,重新按上述步驟進入。在上述界面下點擊F9進入分析界面。
在上述界面下點擊F9進入主界面。光標在ST-NO(規格組)后面。按Shife+F4,用上下鍵選擇規格組,選中后回車。(也可以自己輸入。)進入分析界面,這時的光標在規格組上,用回車鍵將光標選到輸入爐號和分析者名字的位置,輸入爐號和分析者的名字。然后開始分析,每個樣子至少打兩點,得到平均值,要求所有的元素不允許出現紅字(R)(包括FE1,FE2),這里要注意一下。AN值代表電極放電次數。TAN值代表總放電次數。每根電極AN值不得超過200次,即每個班上班后必須檢查AN值看剩余次數是否足夠本班使用,如果不夠應立即更換電極。
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