一 儀器原理
金屬試樣(電極)與電極之間進行電弧、電火花放電,對由此產生的輝線光譜進行光電測定,手持式光譜儀演示,進行所含元素的定量方法。分析試樣使用光源電源激發,潼南光譜儀,這時產生的光通過聚光透鏡由入口狹縫進入,導向凹面衍射光柵上,只讀取在凹面衍射光柵上分光的光中所需的光譜線,使用儀器上的光電 倍增管將光轉化成電流。
二 儀器結構
(一)相關定義
? 光譜分析:使用光譜儀,采用放電方式對試樣中所含分析元素進行激發,根據測量原子譜線的光譜強度,進行定量分析的方法。
? 光電測光法:采用光電倍增管檢測光強度的測定法。
? 電極:作為形成放電間隙的試樣和對電極的總稱。
? 予放電時間:設定從放電開始到激發強度穩定這一段的非積分時間。
? 氣:在電極周圍形成流動的保護氣罩,以降低試樣影響,減少空氣中氧的吸收,確保放電穩定。
? 分析試樣:供檢測用試樣。
? 標準試樣:根據JIS(日本工業標準)或其它相應標準的化學分析方法結合分析元素含量定值,用于制作檢量線用的試樣。
? 標準化試樣:儀器運行上段時間或檢測一定數日的試樣后,對檢量線進行校正所使用的形式。
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、拉曼在研究中具有“得天獨厚”的優勢
拉曼光譜是一種以拉曼散射為基礎的分子光譜分析方法,選擇拉曼,光譜儀效驗,正是看中了其“得天獨厚”的優勢—無損。而且拉曼光譜樣品需求量少,具有高的空間分辨率,檢測過程簡單,便攜式光譜儀收售,越來越多的被應用在研究領域。
拉曼光譜的分析方向
拉曼光譜儀分析技術是以拉曼效應為基礎建立起來的分子結構表征技術,其信號來源與分子的振動和轉動。
拉曼光譜的分析方向有:
定性分析:不同的物質具有不同的特征光譜,因此可以通過光譜進行定性分析。
結構分析:對光譜譜帶的分析,又是進行物質結構分析的基礎。
定量分析:根據物質對光譜的吸光度的特點,可以對物質的量有很好的分析能力。
拉曼光譜儀用于分析的優點和缺點
1、拉曼光譜用于分析的優點 拉曼光譜的分析方法不需要對樣品進行前處理,也沒有樣品的制備過程,避免了一些誤差的產生,并且在分析過程中操作簡便,測定時間短,靈敏度高等優點
2、拉曼光譜用于分析的不足 (1)拉曼散射面積
(2)不同振動峰重疊和拉曼散射強度容易受光學系統參數等因素的影響
(3)熒光現象對傅立葉變換拉曼光譜分析的干擾
(4)在進行傅立葉變換光譜分析時,常出現曲線的非線性的問題
(5)任何一物質的引入都會對被測體體系帶來某種程度的污染,這等于引入了一些誤差的可能性,會對分析的結果產生一定的影響。
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